操作微量熱儀需要遵循的規(guī)程及其詳細(xì)的操作步驟
1、標(biāo)定:將國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)苯甲酸在溫度65度干燥箱內(nèi)烘干3個(gè)小時(shí)侯,取出涼至室溫后壓餅重量在0.9至1.1克以內(nèi),將餅狀苯甲酸稱重后放入氧彈,在電極上裝好點(diǎn)火絲,讓點(diǎn)火絲中間與苯甲酸接觸,在氧彈內(nèi)裝10毫升純凈水蓋好上蓋,沖上3MPa氧氣保持15秒以上后,小心地放入微量熱儀內(nèi),選擇熱容量測定進(jìn)入界面轉(zhuǎn)換到熱容量測試,輸入苯甲酸重量,苯甲酸熱值,和點(diǎn)火絲熱值。10分鐘后儀器點(diǎn)火,(如苯甲酸沒被點(diǎn)燃,儀器會(huì)提示點(diǎn)火失敗,這時(shí)取出氧彈,檢查后重做這個(gè)樣子)。20分鐘后實(shí)驗(yàn)結(jié)束,求出E值K值,A值,連續(xù)做上5個(gè)樣后E值與*小值相差不大于40焦耳。計(jì)算5次平均值,修改到標(biāo)定數(shù)據(jù)內(nèi),標(biāo)定結(jié)束。
2、發(fā)熱量操作:取制好的空氣干燥煤樣粒度小于0.2毫米的重量在0.9至1.1克以內(nèi),將煤樣稱重后放入氧彈,在電極上裝好點(diǎn)火絲讓點(diǎn)火絲中間與煤樣接觸,在氧彈內(nèi)裝10毫升純凈水蓋好上蓋,沖上3MPa氧氣保持15秒以上后,小心的放入儀器內(nèi),選擇發(fā)熱量測定進(jìn)入界面轉(zhuǎn)換到發(fā)熱量測定,輸入式樣重量,和點(diǎn)火絲熱值。5分鐘后儀器點(diǎn)火,(如煤樣沒被點(diǎn)燃,儀器會(huì)提示點(diǎn)火失敗,這時(shí)取出氧彈,檢查后重做這個(gè)樣子)。13分鐘左右實(shí)驗(yàn)結(jié)束,如需要高位發(fā)熱量,干基高位發(fā)熱量和低位熱量時(shí)將煤樣的硫含量,氫含量,分析水,全水量輸入后,到*后結(jié)果內(nèi)重新打印結(jié)果。
微量熱儀操作步驟:
一、按“煤參數(shù)”鍵→輸入密碼“321”→1,Mt2.Mad3Sb,ad4Had這些參數(shù)里面都應(yīng)該輸入“0”,并且按輸入鍵確認(rèn)→再按“0”鍵返回
二、稱量紙重輸入儀器“紙重”鍵內(nèi)(以毫克為單位)
右
三、稱量紙重和苯甲酸的總重量輸入儀器“總重量”鍵內(nèi)(以毫克為單位)
四、氧彈內(nèi)注入10ml水,包好樣品卡好絲蓋好氧彈蓋子充氣放入儀器內(nèi)氧彈底座上,蓋上儀器蓋子
五、按微量熱儀“測量”鍵
六、等測量結(jié)果出來與6330卡對照,如果偏差在50卡以內(nèi)就無須校正儀器,如果偏差過大就進(jìn)行校正
七、校正方法:按微量熱儀“儀器參數(shù)”鍵,輸入密碼“321”,按2計(jì)算熱容量,自動(dòng)計(jì)算出來,把計(jì)算熱容量E=……….,按2次儀器“儀器參數(shù)”鍵,屏幕上顯示請輸入密碼,此時(shí)輸入密碼“321”按“1熱容量”內(nèi),把E=………..,數(shù)據(jù)輸入此中,再按0鍵返回。
八、再做一次苯甲酸化驗(yàn),進(jìn)行對照結(jié)果,如果還有偏差重復(fù)步驟七,進(jìn)行標(biāo)定。數(shù)據(jù)好越來越好
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